Аргон лічыцца інэртным стабільным газам, хоць азот часта сустракаецца ў ім у слядовых колькасцях і забруджвае нават самыя кантраляваныя асяроддзі.
Забруджванне пры вытворчасці паўправаднікоў і адытыўнай вытворчасці можа прывесці да разбуральных фінансавых страт. Падтрыманне аргону звышвысокай чысціні з'яўляецца праблемай з-за невыяўляльных дэфектаў, якія прыводзяць да дарагіх прастояў, дэфектаў і непрадуктыўнай прадукцыі.
Азот, нават у мікракамплектах, можа парушыць цэласнасць усяго працэсу. Для павышэння эфектыўнасці газавых сістэм і надзейнасці вынікаў, зразумелыя метады вымярэння і ачысткі азоту дапамогуць задаволіць строгія патрабаванні да чысціні аперацыйных сістэм.
Шчыльнасць аргону забяспечвае яго карыснасць для выкарыстання ў зварцы і 3D-друку ў якасці ахоўнага газу. Яго хімічная інертнасць у спалучэнні з шчыльнасцю дазваляе аргону выцясняць газы, у прыватнасці O2, у кантраляваных сістэмах, такіх як тыя, што патрэбныя для паўправаднікоў. Аргон неабходны ў гэтых сістэмах з-за сваіх фундаментальных уласцівасцей.
Гэтыя ўласцівасці ў спалучэнні з чысцінёй аргону робяць яго карысным кампанентам у прамысловасці. Існуюць галіновыя стандарты, якія вызначаюць абмежаванні на ўтрыманне мікразабруджванняў у той ступені, у якой яны могуць паўплываць на каштоўнасць. Прыкладам такіх стандартаў з'яўляецца SEMI F21.
З-за найчысцейшых сістэм аргону высокай чысціні колькасць слядоў азоту паведамляецца ў частках на мільярд да частак на трыльён. Азот хімічна інертны, таму ён стварае «ціхі» кампраміс з сістэмамі высокай чысціні. Сістэмы ачысткі кіслароду або вільгаці ўлоўліваюць гэтыя газы, не ўлоўліваючы N2 , што павялічвае рызыку забруджвання, наступствамі якога могуць быць нізкі выхад, пагаршэнне якасці ўсёй сістэмы і невядомыя, супярэчлівыя і неадсочваемыя вынікі.
Кантроль паступлення азоту ў арганавыя сістэмы вельмі складаны і патрабуе строгага выканання пратаколаў.
Разрыў аргон-азотных сувязей стварае шматлікія праблемы. Аргон-азотныя сувязі энергетычна моцныя і іх цяжка разарваць, а аргон-азотныя ўзаемадзеянні слабыя і не рэагуюць на большасць гетэраў. У адрозненне ад вільгаці або кіслароду, якія можна лёгка выдаліць з дапамогай рэактыўнай ачысткі, азот надзвычай цяжка выдаліць з сістэм ачысткі, якія не спецыялізуюцца на выдаленні азоту.
У адрозненне ад кіслароду і вільгаці, якія можна выдаліць з дапамогай рэактыўнай ачысткі, азот можа быць вельмі ўстойлівым для выдалення з сістэм ачысткі, якія не спецыялізуюцца на выдаленні азоту.
З-за надзвычайнай трываласці сувязі азот звычайна даволі стабільны і нерэактыўны. Тэрмадынамічна азот стабільны і патрабуе вялікай колькасці энергіі для разрыву сувязі, што азначае, што метады ачысткі, якія разрываюць яго сувязь і зніжаюць яго канцэнтрацыю, неэфектыўныя.
Акрамя таго, выдаленне азоту да звышнізкіх канцэнтрацый патрабуе спецыяльных метадаў і стараннага кіравання/кантролю ўсяго працэсу падачы газу па ўсёй сістэме падачы газу.
У паўправадніковых працэсах нават некалькі частак азоту на мільён могуць значна ўскладніць працэсы нанясення тонкіх плёнак, такія як распыленне і хімічнае нанясенне з паравой фазы, і могуць змяніць плёнкі, стварыць пустэчы і змяніць электрычныя ўласцівасці плёнак.
У паўправадніковай прамысловасці, асабліва ў перадавых вузлах з больш жорсткім кантролем, гэта часта прыводзіць да зніжэння выхаду пласцін і большай варыятыўнасці інтэгральных схем.
Ахоўныя газы з'яўляюцца асноўнай крыніцай азоту, і такія матэрыялы, як тытан, нержавеючая сталь і іншыя віды алюмінію, вырабляюцца спецыяльна для гэтага. Некаторыя з дэфектаў, да якіх прыводзяць прымешкі азоту, наступныя:
Такія складаныя і адчувальныя працэсы зваркі, як TIG, MIG, лазерная і электронна-прамянёвая зваркі, надзвычай адчувальныя да ўзроўню прымешак азоту. Нават найменшае павелічэнне ўзроўню азоту можа негатыўна паўплываць на цэласнасць і надзейнасць кожнага з іх у доўгатэрміновай перспектыве.
У працэсах плаўлення ў парашковым ложку, такіх як селектыўнае лазернае плаўленне і электронна-прамянёвае плаўленне, кантроль атмасферы мае вырашальнае значэнне. Сляды азоту могуць уплываць на фарміраванне мікраструктуры, што прыводзіць да зніжэння механічнай трываласці і нераўнамернай якасці паверхні.
Для аэракасмічнай і высокапрадукцыйнай прамысловасці гэтыя адрозненні часта прыводзяць да браку дэталяў або дадатковых патрабаванняў да пасляапрацоўкі.
Аналітычныя прыборы выкарыстоўваюць звышчыстыя газы для падтрымання дакладнасці і паўтаральнасці. Сляды азоту ствараюць некалькі праблем:
Такія прыборы, як ГХ-МС, ІСП-МС і ІЧ-Фур'е, асабліва адчувальныя, бо нават нязначнае забруджванне можа паставіць пад пагрозу цэласнасць дадзеных.
Якасць шкляных загатоўак, якія выкарыстоўваюцца ў вытворчасці аптычных валокнаў, непасрэдна залежыць ад забруджвання загатоўак азотам, што прыводзіць да больш зменлівых страт і зніжэння прадукцыйнасці пры перадачы на вялікія адлегласці.
Падтрыманне звышвысокай чысціні ў спецыяльных газавых сумесях патрабуе строгага кантролю прымешак. Сляды азоту могуць скажаць дакладнасць канцэнтрацыі і ўскладніць выкананне стандартаў сертыфікацыі, неабходных для крытычна важных прамысловых і лабараторных ужыванняў.
Сляды азоту ў газавых сумесях для дасягнення звышвысокай чысціні ў спецыяльных газах пагаршаюць дакладнасць канцэнтрацыі і паслядоўнасць выканання стандартаў сертыфікацыі для прамысловай і лабараторнай дзейнасці. Гэтыя фактары ў сукупнасці павялічваюць вытворчыя выдаткі і ўплываюць на агульную эфектыўнасць.
Ацэнка гэтых страт з дапамогай унутраных мадэляў выдаткаў падкрэслівае каштоўнасць інвестыцый у надзейныя сістэмы ачысткі і маніторынгу, дзе павышэнне чысціні газу непасрэдна прыводзіць да вымернай фінансавай эканоміі.
Ачыстка з дапамогай гетэраў — адзін з найбольш распаўсюджаных метадаў атрымання аргону звышвысокай чысціні. Гэта стала магчымым дзякуючы выкарыстанню рэактыўных матэрыялаў, якімі звычайна з'яўляюцца сплавы на аснове цырконія, што ўтвараюць хімічную сувязь з прымешкамі пры больш высокіх тэмпературах.
У гэтых сістэмах выдаленне азоту ажыццяўляецца праз паверхню гетэра, дзе адбываецца дысацыяцыя. Пасля гэтага малекулы азоту захопліваюцца назаўсёды, што робіць гэтыя сістэмы вельмі эфектыўнымі для дасягнення ачысткі на ўзроўні ppb для крытычна важных ужыванняў.
Сістэмы атрымання дадзеных таксама валодаюць наступнымі важнымі асаблівасцямі:
Як і ва ўсіх гетэрных сістэмах, іх прадукцыйнасць моцна залежыць ад аперацыйнага асяроддзя. Гэтыя сістэмы лепш выдаляюць азот пры высокіх тэмпературах. Калі ўмовы асяроддзя гетэра не будуць выконвацца, гетэр страціць функцыянальнасць.
Як правіла, ачышчальнікі заўсёды павінны кандыцыянаваць і рэгенераваць у адпаведнасці з інструкцыямі вытворцы. Гэта найважнейшыя рэкамендацыі па тэхнічным абслугоўванні для падтрымання ўзроўню прадукцыйнасці сістэмы атрымання газу.
Крыягенная дыстыляцыя падзяляе газы на аснове розніцы ў тэмпературах кіпення пры надзвычай нізкіх тэмпературах. Азот, які мае больш нізкую тэмпературу кіпення ў параўнанні з аргонам, можа быць аддзелены падчас фазавых пераходаў у буйных сістэмах.
Нягледзячы на гэтыя перавагі, яго эфектыўнасць у першую чаргу назіраецца на ўзроўні падзелу аб'ёмных рэчываў. Дасягненне выдалення ультрамікравага азоту становіцца складаным і эканамічна неэфектыўным. Сістэмы таксама патрабуюць значных капіталаўкладанняў і складанай крыягеннай інфраструктуры, што робіць іх менш прыдатнымі для ачысткі ў месцах спажывання.
Сістэмы PSA працуюць шляхам адсарбцыі прымешак на сітаватых матэрыялах пад высокім ціскам і іх вызвалення падчас цыклаў разгерметызацыі.
Пры ачыстцы аргонам PSA звычайна больш эфектыўны для выдалення аб'ёмнага азоту, чым для выдалення ультраслядоў. Яго прадукцыйнасць моцна залежыць ад выбару адсарбента і ўмоў эксплуатацыі.
Хоць PSA і карысны на этапах папярэдняй ачысткі, ён часта спалучаецца з сістэмамі на аснове геттараў для больш высокіх патрабаванняў да чысціні.
Каталітычныя сістэмы звычайна не прызначаны для выдалення азоту як прымешкі. Замест гэтага ў такіх сістэмах кісларод выдаляецца ў выглядзе вады шляхам каталітычных пераўтварэнняў. Гэтая вада выдаляецца далей па плыні.
Інэртныя газы, такія як азот, не так лёгка аднаўляюцца хімічна ў звычайных каталітычных умовах. Такім чынам, гэтыя сістэмы не прызначаны для зніжэння ўзроўню азоту. Звычайна яны выкарыстоўваюцца ў шматступенчатых сістэмах ачысткі, дзе кожны блок выдаляе мэтавую прымешку.
Новыя дасягненні ў галіне матэрыялазнаўства і хіміі паверхні спрыяюць з'яўленню новых метадаў ачысткі газу, асабліва ў кантролі ультрамікрапрымесей.
Новыя тэхналогіі сканцэнтраваны на вырашэнні праблем прадукцыйнасці ў прымяненнях наступнага пакалення, такіх як перадавыя паўправадніковыя вузлы і дакладныя аналітычныя сістэмы, дзе слядовыя ўзроўні азоту, нават на ўзроўні ніжэй за ppb, значна пагаршаюць прадукцыйнасць.
Ачыстка высокачыстых аргонавых сістэм патрабуе дакладных вымярэнняў. Для забеспячэння стабільнасці газу і якасці ў месцы выкарыстання сляды азоту вымяраюцца ў рэжыме рэальнага часу ў рамках праверкі сістэмы.
Недакладнасці вымярэнняў, якімі б нязначнымі яны ні былі, прыводзяць да значных аперацыйных праблем, асабліва да незаўважанага забруджвання, адхіленняў ад працэсу і нечаканых страт ураджаю.
Вытворчыя працэсы, такія як тыя, што праводзяцца ў паўправадніковых і аргонавых лабараторыях, даюць супярэчлівыя вынікі вымярэнняў і прыводзяць да страт у працэсе і страты цэласнасці партыі. Надзейны аналіз слядоў — гэта форма кантролю межаў, якая пацвярджае ўвесь ланцужок працэсу ад пачатку да канца.
Выяўленне слядоў азоту абапіраецца на тры ключавыя фактары прадукцыйнасці: мяжу выяўлення, адчувальнасць і селектыўнасць.
У аргонавых сістэмах дасягненне высокай селектыўнасці асабліва важнае з-за інертнай прыроды газу-носьбіта, які можа маскіраваць нязначныя змены ўзроўню забруджвання.
Газавая храматаграфія шырока выкарыстоўваецца для падзелу і колькаснага вызначэння газавых кампанентаў перад выяўленнем. Яго прадукцыйнасць моцна залежыць ад тыпу выкарыстоўванага дэтэктара.
Гэтыя сістэмы пераўтвараюць азот у аксід азоту (NO), які затым рэагуе з азонам, утвараючы вымернае святло. Інтэнсіўнасць выпраменьванага святла карэлюе з канцэнтрацыяй азоту.
Сістэмы PED узбуджаюць газавыя ўзоры ў плазменным полі, што прымушае атамы выпраменьваць характэрныя даўжыні хваль святла. Затым гэтыя выпраменьванні аналізуюцца для вызначэння складу.
Мас-спектрометрыя забяспечвае прамую малекулярную ідэнтыфікацыю шляхам іанізацыі малекул газу і іх падзелу на аснове суадносін масы да зараду.
У высокапрадукцыйных сістэмах, дзе неабходна адначасова адсочваць некалькі забруджвальных рэчываў, мас-спектрометры часта інтэгруюцца ў поўныя сістэмы аналізу газу для дэталёвага кантролю працэсу.
Розныя аналізатары слядоў азоту істотна адрозніваюцца па адчувальнасці, характарыстыках рэакцыі і прыдатнасці для прамысловых умоў. У табліцы ніжэй прыведзена кароткае параўнанне найбольш распаўсюджаных тэхналогій у прымяненні высокачыстага аргону.
Тып аналізатара | Прынцып | Мяжа выяўлення (N₂ у Ar) | Час водгуку | Тыповыя прымянення |
GC-PDD | Фотаіянізацыя ўзбуджаных часціц азоту | Ад ніжэйшага да нізкага ўзроўню ppb | Хвіліны | Паўправаднік, спецыяльны газ, даследаванні і распрацоўкі |
Хемілюмінесцэнцыя | NO рэагуе з азонам, выпраменьваючы святло | Нізкі ўзровень ppb да ppm | Секунды да хвілін | Маніторынг навакольнага асяроддзя, аналіз прамысловых газаў |
Дэтэктар плазменнага выпраменьвання (PED) | Аптычнае выпраменьванне ўзбуджанага азоту ў плазме | Нізкі ўзровень ppb да ppm | Секунды | Кіраванне працэсамі, паўправадніковыя прылады, кантроль якасці |
Мас-спектрометр (МС) | Іанізацыя і падзел масы ад зарада | Ад субпрамілевых частак на мільярд да праміле | Секунды да хвілін | Пашыраныя даследаванні і распрацоўкі, высакаякасны маніторынг працэсаў |
Выбар падыходнай сістэмы ачысткі і вымярэння аргону залежыць ад таго, наколькі строга кантралюецца ваш працэс і наколькі ён адчувальны да забруджвання. На практыцы рашэнне абумоўлена некалькімі асноўнымі тэхнічнымі і эксплуатацыйнымі фактарамі.
Праектаванне сістэм у розных галінах прамысловасці будзе адрознівацца. Напрыклад, для большасці заводаў па вытворчасці паўправаднікоў надзвычай важным з'яўляецца бесперапынны кантроль на ўзроўні частак на мільярд, у той час як большасць зварачных аперацый сярэдняга і вялікага маштабу, хутчэй за ўсё, будуць сканцэнтраваны на кантролі і мінімізацыі страт ахоўнага газу.
Пазбяганне выдаткаў і складанасці, звязаных з павелічэннем памераў сістэм ачысткі і адчувальнасці аналізатараў, дасягаецца, калі ўзровень ачысткі і сістэмы вымярэння адпавядаюць фактычным эксплуатацыйным патрабаванням.
З з'яўленнем сістэм дынамічнай ачысткі і вымярэнняў, сістэма ачысткі распрацавана для бесперапыннага выдалення забруджанага азоту падчас вымярэння і для карантыну азоту, каб мінімізаваць выкарыстанне сістэмы да ўзроўню частак на мільярд.
Сістэма вымярэння дазваляе ўлоўліваць і затым вылучаць азот. Сістэма кіравання, звязаная з сістэмай вымярэння, павышае эфектыўнасць і падтрымлівае аптымальную прадукцыйнасць сістэмы.
Выбар матэрыялу і кампаноўка сістэмы непасрэдна ўплываюць на рызыку забруджвання.
Нават нязначныя ўцечкі могуць прывесці да пранікнення атмасфернага азоту ў сістэмы высокай чысціні. Для выяўлення слабых месцаў звычайна выкарыстоўваюцца метады выпрабаванняў на ўцечкі геліем і зніжэння ціску. Працяглыя нерэгулярныя праверкі могуць дапамагчы прадухіліць сур'ёзныя праблемы з забруджваннем сістэмы і паменшыць рызыку буйных доўгатэрміновых праблем з забруджваннем сістэмы.
Тэхнічнае абслугоўванне ачышчальнікаў і фільтраў павінна быць неабходнасцю. Фільтры варта рэгулярна мяняць, а ачышчальнікі — рэгенераваць у адпаведнасці са стандартамі вытворцы, каб пазбегнуць страты прадукцыйнасці сістэмы. Варта прытрымлівацца ўстаноўленых стандартаў, а не прагматычна іх абыходзіць, каб забяспечыць кантроль якасці і адсочванне.
Большасць выпадкаў забруджвання адбываецца падчас апрацоўкі, а не падчас эксплуатацыі. Кантраляваная замена балонаў і працэдуры прачысткі, а таксама мінімізацыя ўздзеяння газу, маюць першараднае значэнне; таму неабходна пастаяннае навучанне персаналу.
Аналіз тэндэнцый з дапамогай аналізатараў слядоў азоту забяспечвае ранняе папярэджанне аб пагаршэнні якасці сістэмы. Паступовае павелічэнне ўзроўню азоту часта сведчыць аб зносе ачышчальніка або невялікіх уцечках задоўга да таго, як яны стануць крытычна важнымі для працэсу. Маніторынг гэтых дадзеных дазваляе праводзіць прагназаванае абслугоўванне, а не рэактыўнае ўмяшанне.
Вядзенне падрабязных запісаў каліброўкі, тэхнічнага абслугоўвання і праверак сістэмы не толькі арыентавана на адпаведнасць патрабаванням; яно спрыяе ліквідацыі непаладак і доўгатэрміновай стабільнасці працэсу. Структураваная дакументацыя гарантуе, што любое адхіленне якасці газу можна прасачыць да пэўнай аперацыйнай кропкі.
Праблемы са слядамі азоту звычайна ўзнікаюць па некалькіх прычынах. Важна прааналізаваць кожную патэнцыйную крыніцу газу, цэласнасць сістэмы або крыніцу памылкі вымярэння, каб вызначыць праблему.
Звычайна, для прадухілення прастою сістэмы дастаткова адсочваць пробоадборную трубу, стан ачышчальніка і стан аналізатара. Каб дапамагчы засяродзіцца на вызначэнні няспраўнасці, блок-схемы ліквідацыі непаладак забяспечваюць візуальныя дапаможнікі, якія дапамагаюць аператарам ідэнтыфікаваць няспраўнасці. Гэта распаўсюджаныя элементы канструкцыі прамысловых сістэм кіравання.
Праблема / Сімптом | Верагодная прычына | Практычныя дзеянні |
Высокі ўзровень N₂ пасля замены цыліндра | Дрэнная прачыстка, забруджаны цыліндр | Прачысціце трубаправоды і злучэнні высокачыстым аргонам, праверце спецыфікацыю балона |
Паступовае павышэнне ўзроўню N₂ | Знясіленне ачышчальніка, павольная ўцечка, выдзяленне газаў | Праверце тэрмін службы ачышчальніка, правядзіце поўную праверку на герметычнасць, прачысціце або запячыце кампаненты сістэмы |
Раптоўны ўсплёск N₂ | Сур'ёзная ўцечка або паломка ачышчальніка | Спыніце працэс, калі ён крытычны, праверце фітынгі і клапаны, заменіце або адрамантуйце ачышчальнік |
Нестабільныя паказанні | Зрух каліброўкі, нестабільнасць патоку, перыядычная ўцечка | Перакалібраваць аналізатар, праверыць паток пробы, праверыць цэласнасць лініі |
Няма падзення N₂ пасля ачысткі | Няправільны стан ачышчальніка або байпаса | Пацвердзіце прыдатнасць ачышчальніка для выдалення азоту, канфігурацыю зваротнага клапана |
Высокія паказчыкі N₂, але стабільны працэс | Няспраўнасць аналізатара або дрэнная кропка адбору проб | Перакалібраваць прыбор, праверыць месца адбору проб, запусціць дыягностыку |
Спецыялізаваныя прылады, такія як дэтэктары ўцечак гелію і аналізатары рэшткавых газаў (RGA), накіраваны на выяўленне звышнізкіх уцечак і фонавага забруджвання, калі стандартных праверак недастаткова. Яны часта выкарыстоўваюцца ў паўправадніковай прамысловасці і навукова-даследчых установах, дзе патрабуецца высокая адчувальнасць.