เครื่องวิเคราะห์ออกซิเจนปริมาณน้อย (Trace Oxygen Analyzer ) เป็นเครื่องมือที่มีความแม่นยำสูง ออกแบบมาเพื่อวัดความเข้มข้นของออกซิเจนในกระแสแก๊สในระดับต่ำมาก โดยทั่วไปจะอยู่ในช่วงตั้งแต่ส่วนในล้านส่วน (ppm) ถึงส่วนในพันล้านส่วน (ppb) ความแม่นยำของเครื่องมือนี้มีความสำคัญอย่างยิ่งในงานต่างๆ เช่น การผลิตเซมิคอนดักเตอร์ การทำให้บริสุทธิ์ของแก๊สเฉื่อย และบรรจุภัณฑ์อาหาร ซึ่งแม้แต่สิ่งเจือปนของออกซิเจนเพียงเล็กน้อยก็อาจส่งผลกระทบต่อคุณภาพของผลิตภัณฑ์หรือความปลอดภัยของกระบวนการได้ การสอบเทียบด้วยแก๊สเฉพาะทางเป็นสิ่งจำเป็นเพื่อให้มั่นใจได้ว่าเครื่องวิเคราะห์เหล่านี้ให้ผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้ การเลือกแก๊สสอบเทียบขึ้นอยู่กับเทคโนโลยีของเครื่องวิเคราะห์ ช่วงการวัด และการใช้งานเฉพาะด้าน ด้านล่างนี้คือรายละเอียดของแก๊สสอบเทียบที่จำเป็น คุณลักษณะ และแนวทางปฏิบัติที่ดีที่สุดสำหรับการใช้งาน
1. ก๊าซสอบเทียบศูนย์: การกำหนดค่าพื้นฐาน
ก๊าซสอบเทียบศูนย์ใช้เพื่อกำหนด "จุดศูนย์" ของเครื่องวิเคราะห์ ซึ่งก็คือค่าที่อ่านได้เมื่อไม่มีออกซิเจนอยู่ในตัวอย่าง ขั้นตอนนี้มีความสำคัญอย่างยิ่ง เพราะแม้แต่ออกซิเจนเพียงเล็กน้อยในก๊าซสอบเทียบศูนย์ก็อาจทำให้เกิดข้อผิดพลาดในการวัดได้
ข้อกำหนดสำคัญ
ก๊าซศูนย์ต้องมีปริมาณออกซิเจนต่ำกว่าขีดจำกัดการตรวจจับขั้นต่ำของเครื่องวิเคราะห์อย่างมีนัยสำคัญ สำหรับ เครื่องวิเคราะห์ออกซิเจนปริมาณ น้อยส่วนใหญ่ (ซึ่งวัดได้ถึง 1 ppm) ก๊าซศูนย์ควรมีออกซิเจน ≤10 ppb ในการใช้งานที่ต้องการความไวสูงมาก (เช่น ก๊าซเกรดเซมิคอนดักเตอร์) อาจจำเป็นต้องใช้ก๊าซศูนย์ที่มีออกซิเจน ≤1 ppb
เมทริกซ์ก๊าซทั่วไป
การเลือกเมทริกซ์ก๊าซ (ก๊าซหลักในส่วนผสมสำหรับการสอบเทียบ) ขึ้นอยู่กับก๊าซตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์:
ไนโตรเจน (N₂): ก๊าซศูนย์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุด เหมาะสำหรับงานที่ต้องการใช้ไนโตรเจนเป็นก๊าซพื้นฐาน (เช่น บรรจุภัณฑ์อาหาร การคลุมด้วยก๊าซเฉื่อย) โดยทั่วไปจะใช้ไนโตรเจนที่มีความบริสุทธิ์สูง (99.999% หรือเกรด “5N”) เนื่องจากมีปริมาณออกซิเจนน้อยมากตามธรรมชาติ
อาร์กอน (Ar): นิยมใช้ในเครื่องวิเคราะห์ที่วัดปริมาณออกซิเจนในกระแสที่มีอาร์กอนเป็นส่วนประกอบหลัก (เช่น การทำให้ก๊าซเชื่อมโลหะบริสุทธิ์) เนื่องจากอาร์กอนไม่มีปฏิกิริยากับสารใดๆ จึงช่วยป้องกันการทำปฏิกิริยากับเซ็นเซอร์ของเครื่องวิเคราะห์
ฮีเลียม (He): ใช้เมื่อก๊าซตัวอย่างมีฮีเลียมเป็นส่วนประกอบหลัก (เช่น ระบบตรวจจับการรั่วไหล) น้ำหนักโมเลกุลต่ำของฮีเลียมช่วยให้สามารถใช้งานร่วมกับเครื่องวิเคราะห์ที่ใช้การนำความร้อนหรือการตรวจจับด้วยสเปกโทรเมตรีมวลได้
ไฮโดรเจน (H₂): เหมาะสำหรับงานเฉพาะทางที่เกี่ยวข้องกับสภาพแวดล้อมที่มีไฮโดรเจนสูง (เช่น ระบบเซลล์เชื้อเพลิง) แต่ต้องใช้ความระมัดระวังเนื่องจากติดไฟได้ง่าย
ข้อควรพิจารณาด้านความบริสุทธิ์
แม้แต่ก๊าซที่มีความบริสุทธิ์สูงก็ยังสามารถดูดซับออกซิเจนจากอากาศโดยรอบได้ในระหว่างการจัดเก็บหรือการขนส่ง ถังก๊าซศูนย์ต้องติดตั้งตัวควบคุมแรงดันและท่อที่ทำจากวัสดุที่ไม่สามารถซึมผ่านออกซิเจนได้ (เช่น สแตนเลสหรือ PTFE) เพื่อป้องกันการปนเปื้อน ควรจัดเก็บถังในแนวตั้งและไล่อากาศออกก่อนใช้งานเพื่อกำจัดอากาศที่เหลืออยู่ในวาล์วและตัวควบคุมแรงดัน
2. ก๊าซสอบเทียบ Span: การตั้งค่าช่วงการวัด
ก๊าซสอบเทียบสแปน (เรียกอีกอย่างว่า “ก๊าซสแปน”) ประกอบด้วยความเข้มข้นของออกซิเจนที่ทราบค่าภายในช่วงการวัดของเครื่องวิเคราะห์ ใช้สำหรับสอบเทียบความชันการตอบสนองของเครื่องวิเคราะห์ เพื่อให้แน่ใจว่าค่าที่อ่านได้ตรงกับระดับออกซิเจนจริงอย่างแม่นยำ
การเลือกความเข้มข้น
เพื่อให้ได้ความแม่นยำสูงสุด ควรปรับความเข้มข้นของก๊าซในช่วงการวัดให้อยู่ที่ 70–90% ของช่วงการวัดเต็มสเกลของเครื่องวิเคราะห์ ตัวอย่างเช่น:
สำหรับเครื่องวิเคราะห์ที่วัดค่า O₂ ได้ 0–100 ppm นั้น ก๊าซที่ใช้เป็นตัวกลางในการวิเคราะห์ที่มีช่วงการวัด 70–80 ppm จะเหมาะสมกว่า
สำหรับช่วง 0–10 ppm ก๊าซที่มีช่วงการวัด 5–8 ppm นั้นเหมาะสม
การใช้ก๊าซหลายช่วง (เช่น ช่วงต่ำและช่วงสูง) อาจมีความจำเป็นสำหรับเครื่องวิเคราะห์ที่มีช่วงการวัดกว้าง (เช่น 0–1000 ppm) เพื่อให้มั่นใจได้ถึงความเป็นเส้นตรงตลอดช่วงการวัดทั้งหมด
การจับคู่เมทริกซ์ก๊าซ
เมทริกซ์ก๊าซช่วงต้องตรงกับเมทริกซ์ก๊าซตัวอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดจากการรบกวน ตัวอย่างเช่น:
หากวิเคราะห์ออกซิเจนในไนโตรเจน ก๊าซที่ใช้ในการทดสอบควรเป็นออกซิเจนในไนโตรเจน
สำหรับตัวอย่างที่มีออกซิเจนในอาร์กอน ก๊าซที่ใช้ในการทดสอบจะต้องเป็นออกซิเจนในอาร์กอน
เมทริกซ์ที่ไม่ตรงกันอาจทำให้เซ็นเซอร์เกิดการคลาดเคลื่อน โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเครื่องวิเคราะห์ที่ใช้เซ็นเซอร์แบบอิเล็กโทรเคมีหรือเซอร์โคเนีย ซึ่งมีความไวต่อการเปลี่ยนแปลงองค์ประกอบของก๊าซ
ความเสถียรและการรับรอง
ก๊าซ Span ต้องสามารถตรวจสอบย้อนกลับได้ตามมาตรฐานสากล (เช่น NIST ในสหรัฐอเมริกา, PTB ในเยอรมนี) โดยมีความแม่นยำที่ได้รับการรับรองอยู่ที่ ±1–2% ของความเข้มข้นที่ระบุไว้ ก๊าซต้องคงสภาพเสถียรเมื่อเวลาผ่านไป โดยทั่วไปออกซิเจนในส่วนผสมของก๊าซเฉื่อยจะคงสภาพเสถียรได้นาน 12–24 เดือน หากเก็บไว้ที่อุณหภูมิคงที่ (15–25°C) หลีกเลี่ยงการวางถังบรรจุก๊าซไว้ในที่ที่มีแสงแดดส่องโดยตรงหรืออุณหภูมิที่สูงหรือต่ำเกินไป เนื่องจากภาวะการขยายตัวทางความร้อนอาจทำให้ความเข้มข้นของก๊าซเปลี่ยนแปลงได้
3. ก๊าซสอบเทียบเฉพาะทางสำหรับการทดสอบการรบกวน
ในบางการใช้งาน ก๊าซตัวอย่างอาจมีส่วนประกอบที่รบกวนเซ็นเซอร์ของเครื่องวิเคราะห์ ทำให้ค่าการอ่านออกซิเจนไม่แม่นยำ จึงต้องใช้ก๊าซสอบเทียบชนิดพิเศษเพื่อระบุและชดเชยการรบกวนเหล่านี้
สารรบกวนทั่วไป
ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ (CO₂): สามารถส่งผลกระทบต่อเซนเซอร์ทางเคมีไฟฟ้าโดยการเปลี่ยนแปลงค่า pH ของสารละลายอิเล็กโทรไลต์ ก๊าซสอบเทียบที่มี CO₂ (เช่น CO₂ 5% ใน N₂ ที่มี O₂ 50 ppm) ช่วยตรวจสอบความเสถียรของเซนเซอร์
ไอน้ำ (H₂O): ความชื้นสูงอาจทำให้เซ็นเซอร์บางชนิดเสียหาย (เช่น เซอร์โคเนีย) หรือทำให้เกิดการควบแน่นในเครื่องวิเคราะห์เชิงแสง การทดสอบความทนทานต่อความชื้นของเครื่องวิเคราะห์ทำได้โดยใช้ก๊าซที่มีความชื้น (เช่น 50 ppm O₂ ใน N₂ ที่ความชื้นสัมพัทธ์ 30%)
ก๊าซรีดิวซิง (เช่น H₂, CO): อาจทำปฏิกิริยากับออกซิเจนในเซนเซอร์ทางเคมีไฟฟ้า ทำให้ได้ค่าที่อ่านได้สูงเกินจริง ก๊าซสอบเทียบที่มี H₂ 100 ppm และ O₂ 50 ppm ใน N₂ จะช่วยประเมินผลกระทบจากการรบกวนได้
ส่วนผสมเฉพาะสำหรับการใช้งาน
สำหรับอุตสาหกรรมต่างๆ เช่น การผลิตเซมิคอนดักเตอร์ ซึ่งก๊าซในกระบวนการผลิตมีส่วนประกอบที่เป็นพิษหรือกัดกร่อน (เช่น แอมโมเนีย คลอรีน) ก๊าซผสมอาจมีส่วนประกอบเหล่านี้ในระดับที่ปลอดภัยเพื่อจำลองสภาวะในโลกแห่งความเป็นจริง ส่วนผสมเหล่านี้ต้องการการจัดการแบบพิเศษ และมักจะถูกผสมขึ้นตามความต้องการเฉพาะของผู้จำหน่ายก๊าซ
4. ระบบการจัดการและการส่งก๊าซ
คุณภาพของก๊าซสอบเทียบขึ้นอยู่กับการจัดการและการส่งไปยังเครื่องวิเคราะห์อย่างถูกต้อง แม้แต่ก๊าซคุณภาพสูงก็อาจเสื่อมคุณภาพได้หากใช้อุปกรณ์หรือขั้นตอนที่ไม่เหมาะสม
ตัวควบคุมแรงดันและท่อส่งก๊าซ
ควรใช้ตัวควบคุมแรงดันที่ทำจากทองเหลืองหรือสแตนเลส โดยมีไดอะแฟรมและซีลที่ทนต่อออกซิเจน (เช่น ไวตัน) หลีกเลี่ยงการใช้ตัวควบคุมแรงดันที่ใช้กับก๊าซอื่น (เช่น ไฮโดรคาร์บอน) เพื่อป้องกันการปนเปื้อนข้าม
ท่อควรเป็นวัสดุเฉื่อยและไม่มีรูพรุน: ท่อ PTFE หรือสแตนเลสเป็นที่นิยมมากกว่าท่อยาง ซึ่งอาจปล่อยก๊าซหรือดูดซับออกซิเจนได้ ความยาวของท่อควรน้อยที่สุดเพื่อลดปริมาตรที่ไม่ได้ใช้งาน
การไล่ก๊าซและการควบคุมการไหล
ก่อนเชื่อมต่อกับเครื่องวิเคราะห์ ให้ไล่อากาศออกจากตัวควบคุมแรงดันและท่อด้วยก๊าซสอบเทียบเพื่อไล่อากาศโดยรอบออกไป อัตราการไหลของก๊าซไล่อากาศควรตรงกับอัตราการไหลของตัวอย่างในเครื่องวิเคราะห์ (โดยทั่วไป 0.5–2 ลิตร/นาที) เพื่อให้มั่นใจได้ว่าการจ่ายก๊าซมีความเสถียร รอประมาณ 5–10 นาทีเพื่อให้ก๊าซมีความเสถียรในระบบก่อนบันทึกค่าการสอบเทียบ
การจัดเก็บและการเคลื่อนย้ายถังแก๊ส
ถังแก๊สสอบเทียบต้องจัดเก็บในบริเวณที่มีการระบายอากาศดี ห่างจากแหล่งความร้อนและวัสดุที่ไม่เข้ากัน (เช่น แก๊สไวไฟ) ควรยึดถังให้ตั้งตรงด้วยโซ่เพื่อป้องกันการล้ม ถังเปล่าควรทำเครื่องหมายและส่งคืนผู้จำหน่ายเพื่อหลีกเลี่ยงการนำกลับมาใช้ใหม่โดยไม่ตั้งใจ
5. ความถี่ในการสอบเทียบและการตรวจสอบความถูกต้อง
การเลือกใช้ก๊าซสอบเทียบมีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับความถี่ในการสอบเทียบ โดยทั่วไปจะใช้ก๊าซศูนย์และก๊าซช่วงสำหรับการสอบเทียบตามปกติ (เช่น รายวัน รายสัปดาห์ หรือรายเดือน) แต่อาจจำเป็นต้องมีการตรวจสอบเพิ่มเติมในงานที่สำคัญ
การสอบเทียบตามปกติ
แนะนำให้ทำการสอบเทียบค่าศูนย์ทุกวันโดยไม่มีก๊าซ เพื่อชดเชยการเปลี่ยนแปลงค่าของเซ็นเซอร์ การสอบเทียบช่วงค่ามักจะทำเป็นรายสัปดาห์หรือรายเดือน ขึ้นอยู่กับความเสถียรของเครื่องวิเคราะห์และข้อกำหนดในการใช้งาน
ก๊าซตรวจสอบความถูกต้อง
สามารถใช้ก๊าซตัวที่สามที่มีความเข้มข้นระหว่างศูนย์และช่วง (เช่น ก๊าซ 30 ppm สำหรับเครื่องวิเคราะห์ 0–100 ppm) เพื่อตรวจสอบความถูกต้องของการสอบเทียบ หากค่าที่อ่านได้จากเครื่องวิเคราะห์เบี่ยงเบนไปมากกว่า ±5% จากค่าที่ได้รับการรับรองของก๊าซที่ใช้ในการตรวจสอบ จำเป็นต้องทำการสอบเทียบใหม่โดยใช้ก๊าซศูนย์และก๊าซช่วง
บทสรุป
เครื่องวิเคราะห์ออกซิเจนปริมาณน้อยจำเป็นต้องใช้ก๊าซหลายชนิดร่วมกัน ได้แก่ ก๊าซศูนย์ ก๊าซช่วง และ (ในบางกรณี) ก๊าซรบกวนพิเศษ เพื่อให้ได้การสอบเทียบที่แม่นยำ ข้อควรพิจารณาที่สำคัญ ได้แก่ การจับคู่เมทริกซ์ก๊าซกับตัวอย่าง การตรวจสอบให้แน่ใจว่าระดับออกซิเจนในก๊าซศูนย์ต่ำมาก การเลือกความเข้มข้นของก๊าซช่วงที่เหมาะสม และการรักษาสภาพของก๊าซให้คงที่ด้วยการจัดการที่ถูกต้อง โดยการปฏิบัติตามแนวทางเหล่านี้ ผู้ใช้สามารถมั่นใจได้ว่าเครื่องวิเคราะห์ออกซิเจนปริมาณน้อยของตนให้ผลการวัดที่เชื่อถือได้ ซึ่งมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการรักษาคุณภาพของผลิตภัณฑ์ ประสิทธิภาพของกระบวนการ และความปลอดภัยในอุตสาหกรรมที่มีความแม่นยำสูง